理化检验-化学分册

作者：吕惠萍, 马心英, 陈美凤, 朱琪, 曾会青

关键词：聚鸟氨酸, 修饰电极, 循环伏安法, 肾上腺素, 盐酸肾上腺素注射液

玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10-4mol·L-1鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s-1扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg)0.72 mL,用PBS稀释至50 mL,分取10 mL置于25 mL的小烧杯中,搅拌130 s,以POrn/GCE为工作电极的三电极体系下进行循环伏安法(CV)扫描,扫描电位为-0.4~1.0 V,扫描速率为0.08 V·s-1。结果显示:肾上腺素在POrn/GCE上的氧化/还原峰电位(Epa、Epc)和在GCE上的基本一致,氧化/还原峰电流(｜ipa｜、ipc)分别为39.9,15.6 μA,较GCE上的(15.3,1.66 μA)明显增加,同时,溶剂对肾上腺素的测定无干扰,说明修饰电极对肾上腺素具有较好的电催化作用;Epa与pH呈负相关线性关系,曲线斜率的绝对值(0.058 7)接近0.059,说明电极反应是一个有质子参与的过程,且参与反应的质子数和电子数相同;｜ipa｜与扫描速率呈线性关系,说明电极反应过程由吸附控制。肾上腺素的浓度在2.0~100 μmol·L-1内与其对应的｜ipa｜呈线性关系,检出限为0.13 μmol·L-1;100倍的尿素、色氨酸、甘氨酸和赖氨酸,50倍的Cd2+和Ca2+,10倍的Al3+和Fe3+都不干扰肾上腺素的测定;用修饰电极重复分析标准溶液6次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9%,将修饰电极放置7 d,｜ipa｜较初始值减少了不到3.0%;对实际样品进行加标回收试验,测定值与标签值基本一致,回收率为97.6%~102%。

来源：2022年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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