理化检验-化学分册

作者：操江飞, 黄芷莹, 韦寿莲, 谢春生, 陈志胜, 姬鸿鹤, 冯学璞

关键词：Co₃O₄多孔材料, 净化, 气相色谱法, 有机磷农药, 蔬菜

以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量。采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co3O4多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co3O4材料,比表面积为22.054 m2·g-1,Co3O4的质量分数为87.0%。蔬菜样品经切碎、研磨后,分取2.5 g,用甲苯5.0 mL涡旋提取5 min。离心,分取4.0 mL上清液,加入0.07 g Co3O4多孔材料,涡旋净化5 min。离心,分取0.6 mL上清液,过0.22 μm滤膜,滤液进入气相色谱仪,在HP-5毛细管色谱柱上用程序升温条件分离,用火焰光度检测器测定。结果显示,Co3O4多孔材料的用量仅为QuEChERS法的百分之一;4种有机磷农药均在15 min内实现了基线分离,磷胺还实现了顺反异构的拆分和分离;标准曲线的线性范围分别为0.032~0.60 mg·L-1(磷胺和丙溴磷)和0.016~0.30 mg·L-1(倍硫磷和喹硫磷),检出限(3S/N)为0.004~0.010 mg·L-1。对空白油麦菜样品进行4个浓度水平的加标回收试验,4种有机磷农药的回收率为89.2%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%;方法用于11种蔬菜样品的分析,均未检出4种有机磷农药的残留,符合GB 2763-2021的规定。

来源：2022年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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