理化检验-化学分册

作者：曹晨, 王敏, 陈念念, 谢婧荷, 彭雪, 张庶冉, 俞珉颉, 郭德华

关键词：液液萃取法, 固相萃取法, 超高效液相色谱-串联质谱法, 胆酸, 脱氧胆酸, 脱氢胆酸, 鱼肉

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100 μg·L-1胆酸-d4(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d4(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45 μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI-)模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500 μg·L-1,检出限为0.003 mg·kg-1。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。

来源：2022年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2022年第5期