理化检验-化学分册

作者：张文华, 胡起立, 侯建波, 毛壬熠, 徐可, 王良莉, 谢文, 徐敦明, 沈伟健

关键词：超高效合相色谱法, 氟苯尼考对映体, 手性分离, 氟苯尼考胺, 猪肉

在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22 μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg-1(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考和0.1 mg·kg-1(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248 μg·kg-1)。

来源：2022年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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