理化检验-化学分册

作者：李永利, 陈鹰, 李杰

关键词：染料木素, 定量核磁共振法, 反门控去耦技术

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR)。采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10-6)6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ 6.96为内标物信号峰。结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g·L-1。在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定。方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致。

来源：2022年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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