理化检验-化学分册

作者：王焕琦, 聂四平, 黄家岭, 王正强

关键词：QuEChERS, 柱前衍生, 高效液相色谱法, 抗蚜威, 烟叶

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心。取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO4)的离心管中,涡旋,离心。取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500 μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250 μL和0.05 mol·L-1氢氧化钠溶液250 μL涡旋溶解残渣,经0.2 μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min。所得溶液以EXTEND-C18色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量。结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%。用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg-1。

来源：2022年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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