理化检验-化学分册

作者：张奇, 吴剑, 郑昱, 黄成, 廖雪梅, 刘锐, 李娜, 罗清莉

关键词：石墨消解, 原子荧光光谱法, 土壤, 汞, 砷, 硒, 锑

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L-1氢氧化钾-0.2 g·L-1硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L-1氢氧化钾-20 g·L-1硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.000 5,0.008,0.002,0.007 mg·kg-1,低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。

来源：2022年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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