理化检验-化学分册

作者：李晶, 刘敏, 苗华明, 刘丽霞, 徐晓蕾

关键词：固相萃取, 离子色谱法, 电导检测, 叠氮化钠, 四丁基溴化铵, 坎地沙坦酯

将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min。取上清液过0.22 μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C18固相萃取小柱。洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃。以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测。结果表明,N3-和Br-与水中NO3-的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N3-和Br-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.000 70,0.001 4 mg·L-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N3-和Br-的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果。

来源：2022年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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