理化检验-化学分册

作者：石飞云, 徐梦媛, 靳艺, 唐宏兵, 欧阳运富, 黎俊宏

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, 邻苯二甲酸酯类代谢物, 尿液

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L-1混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL-1的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L-1乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22 μm有机滤膜。采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量。结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.05~1.88 μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%。方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出。

来源：2022年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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