理化检验-化学分册

作者：李丹莹, 黄象金, 韦寿莲

关键词：双酚A, 多壁碳纳米管, 聚十六烷基三甲基溴化铵, 电化学法

基于多壁碳纳米管(MWCNTs)和聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、高增敏性,制备了MWCNTs、p-CTAB修饰的玻碳电极(GCE),将其作为工作电极(MWCNTs/p-CTAB/GCE),用于快速测定水和土壤中双酚A (BPA)的含量。以GCE为工作电极,采用循环伏安法(CV)对0.5 g·L-1 CTAB溶液扫描20圈,得到p-CTAB修饰的GCE (p-CTAB/GCE);吸取1.96 g·L-1 MWCNTs标准溶液5 μL,滴涂在p-CTAB/GCE表面,干燥后得到MWCNTs/p-CTAB/GCE。水样经过滤,分取2 mL与0.3 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)8 mL混匀后待测;土壤样品25 g经风干、研磨、过筛后,用乙醇50 mL提取两次,浓缩至约1 mL,用无水乙醇定容至10 mL,分取2 mL与0.3 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)8 mL混匀后待测。以MWCNTs/p-CTAB/GCE为工作电极,钛棒为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,设置搅拌速率为800 r·min-1,于0.2 V富集待测样品溶液中的BPA 150 s,采用差分脉冲伏安法(DPV)测定BPA的含量。扫描电子显微镜表征结果显示,MWCNTs/p-CTAB/GCE表面呈多孔空隙和多孔网状结构。以DPV、CV和电化学阻抗谱法考察了BPA在MWCNTs/p-CTAB/GCE上的电化学行为,结果表明BPA在该电极上的电化学氧化反应是一个受吸附控制的不可逆反应,BPA的浓度在0.08~20 μmol·L-1内与其对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限为0.02 μmol·L-1。用同一支MWCNTs/p-CTAB/GCE重复测定BPA标准溶液10次,测定值的相对标准偏差为5.0%。对实际样品进行加标回收试验,BPA的回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~8.1%。

来源：2022年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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