理化检验-化学分册

作者：夏传波, 钱惠芬, 田兴磊, 郑建业, 张伟, 赵伟

关键词：X射线荧光光谱法, 土壤, 标准物质, 元素

用粉末压样机将5.0 g经105℃烘干的样品制成样片,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中铅、砷、铜、锌、铬、镍、钴、钒、锰、锡和钼等11种元素的含量。以经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应和谱线重叠干扰,选择65种土壤、沉积物及岩石国家标准物质用于绘制校准曲线。结果显示,11种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为1.0~3.9 μg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.64%~9.2%。对新研制的30个农用地土壤成分标准物质进行测定,按照HJ 780-2015的质量控制标准评估各元素的测定准确度,结果表明:铅、铜、锌、铬、镍、钒、锰的测定合格率均为100%,说明XRF可用于土壤中这7种元素的测定;钴的测定合格率为93.3%,这是由于样品中高含量铁的影响;砷的测定合格率为80.0%,当砷的质量分数小于13 μg·g-1时准确度较差;锡、钼的测定合格率不足50.0%,因此不建议用XRF测定土壤中锡和钼的含量。

来源：2022年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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