理化检验-化学分册

作者：唐玉菲, 王雷, 杨成伟, 刘必勇

关键词：二硫苏糖醇, QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 丹参, 农药, 残留量

为解决农药残留测定时检测项目不全面、部分农药易吸附和降解等导致的回收率偏低的现象,提出了题示方法,并对净化条件和保护剂的种类及用量进行优化。样品经粉碎后,分取(3±0.05) g,加入1.0 mol·L-1二硫苏糖醇溶液100 μL和1%(体积分数)乙酸溶液15 mL,浸泡30 min。加入15 mL乙腈,振荡5 min,加入质量比4∶1的无水硫酸镁和无水硫酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,于冰浴中冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL,用装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺300 mg、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)300 mg、硅胶300 mg的净化管净化,振荡5 min,离心5 min。分取上清液5 mL,于40℃氮吹浓缩至约0.4 mL,加入150 μL水,用乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀后过0.22 μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱上用不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱,分离后的30种农药在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式下检测,以基质匹配法定量。结果显示:以去除了石墨化碳黑(GCB)的QuEChERS吸附剂作净化剂可有效降低氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆和杀虫脒的吸附损失,以二硫苏糖醇作保护剂可降低内吸磷、甲拌磷砜和苯线磷等有机磷类农药的降解损失;30种农药可在20 min内完成分离,标准曲线的线性范围为10~150 μg·L-1,检出限为0.001~0.005 mg·kg-1;对空白样品进行加标回收试验,回收率为81.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~11%;方法用于实际样品分析,仅在一份样品中检出灭线磷,检出量为0.012 mg·kg-1。

来源：2022年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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