理化检验-化学分册

作者：陈曦, 周明慧, 张洁琼, 伍燕湘, 田巍, 王松雪

关键词：微波辅助萃取, 反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 砷形态, 无机砷, 玉米

玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5 g,加入0.15 mol·L-1硝酸溶液7 mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15 min。离心10 min,上清液过0.22 μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5 mmol·L-1己烷磺酸钠-20 mmol·L-1柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷As (Ⅲ)和五价砷As (Ⅴ)用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4 min分离完全,质量浓度在2~50 μg·L-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054 μg·L-1;对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As (Ⅲ)、As (Ⅴ)的检出量较高。

来源：2022年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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