理化检验-化学分册

作者：乔小芳, 袁永海, 杨锋, 陈祝炳

关键词：高温-常压消解法, 微波消解法, 氢化物发生原子荧光光谱法, 硒, 碲, 钨矿石

样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L-1盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L-1(以铁计)三氯化铁溶液10 mL (可有效掩蔽共存离子W3+、Cu2+、Zn2+和Bi3+的干扰),用4.0 mol·L-1盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L-1盐酸溶液为载流液、20 g·L-1硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min-1载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00 μg·L-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006 μg·L-1;对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。

来源：2022年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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