理化检验-化学分册

作者：张申平, 周静, 徐红斌, 叶青

关键词：溶剂萃取, 气相色谱法, 薄荷脑, 凝胶镇痛贴

针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1 g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10 s,于80℃处理1 h。分取2 mL并离心1 min,取上清液100 μL,用乙酸乙酯定容至1 mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1;对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。

来源：2022年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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