理化检验-化学分册

作者：余琼, 连危洁, 温毅博, 马兰, 李明利

关键词：辉光放电质谱法, 超高纯铜, 杂质元素, 相对灵敏度因子

通过选择合适的同位素及分辨率，提出了辉光放电质谱法（GDMS）测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化，条件如下：放电气体流量为450 mL·min-1，放电电流为2.00 mA，预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得，为提高痕量杂质元素的检测准确度，在现有的标准样品条件下，利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子（RSF），其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08（2016）的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限，而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测，主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银，检出量为0.015~0.082 μg·g-1，杂质总量小于1 μg·g-1。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g-1级外，其余元素的检出限能够达到ng·g-1级，其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g-1级，说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N （99.999 9%）超高纯铜溅射靶材的检测要求。

来源：2022年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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