理化检验-化学分册

作者：刘志荣, 刘东升, 张明童, 谢楠, 李冬华

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS净化, 黑枸杞, 农药

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛，分取5.00 g，加入100 μg·L-1内标溶液15 μL和水5 mL，涡旋混匀，浸泡10 min，然后用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液10 mL提取，接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g，摇散、振荡、离心后，将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中，再次振荡、离心，分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中，振荡、离心后，取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相，以含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器（设置干燥气温度为350℃，鞘气温度为300℃）中进行检测，以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线，内标法定量。结果显示：经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%；46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0 μg·kg-1，检出限为0.2~4.2 μg·kg-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为47.5%~129%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析，6批黑枸杞样品中有13种农药被检出，其余农药均未检出；参考GB 2763-2021，12种农药的检出量均符合要求，仅1批样品中克百威的检出量（22.9±2.3）μg·kg-1不符合残留限量要求（20 μg·kg-1）。

来源：2022年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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