理化检验-化学分册

作者：周漪波, 王和平, 胡雪玉, 邓远强, 阮奇珺, 张飞

关键词：虾, 三磷酸腺苷, 超声辅助提取, 反相高效液相色谱法, <i>K</i>值

提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）、腺苷酸（AMP）、肌苷酸（IMP）、肌苷（HxR）和次黄嘌呤（Hx）含量的方法，并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉，加入10%（体积分数）高氯酸溶液20 mL，在冰水浴中均质1 min，超声提取5 min，于4℃离心2 min。用5%（体积分数）高氯酸溶液20 mL重复上述操作，合并两次上清液，用水定容至50 mL。分取5 mL，用5.0 mol&#183;L-1和2.5 mol&#183;L-1氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后，再用0.048 mol&#183;L-1磷酸二氢钾溶液（pH 5.7）定容至10 mL。以Ultimate&#174; XB-C4反相色谱柱（250 mm&#215;4.6 mm，5 μm）为固定相，以不同体积比的0.048 mol&#183;L-1磷酸二氢钾溶液（pH 5.7）-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果显示：ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250&#215;10-1~1.000&#215;102mg&#183;L-1，AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250&#215;10-2~5.000&#215;10 mg&#183;L-1，检出限为0.65~2.2 mg&#183;kg-1；混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差（n=6）为0.28%~8.7%；对实际样品进行加标回收试验，回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量，结果表明随着贮藏时间的延长，K值逐渐增大；并且贮藏时间一定时，贮藏温度越低，K值增大速率越慢，说明低温有利于虾的保鲜。

来源：2022年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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