理化检验-化学分册

作者：花中霞, 马辉, 王小青

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 砷形态, 铬形态, PM_2.5, 大气

提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As （Ⅲ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、五价砷As （Ⅴ）、三价铬Cr （Ⅲ）和六价铬Cr （Ⅵ）含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min-1的流量下采集大气PM2.5样品24 h，将滤膜等分为2份，其中一份剪碎后置于15 mL离心管中，加入6 mL含20 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠的流动相B （在50 mmol·L-1碳酸铵溶液中加入适量硝酸，使NO3-的物质的量达到碳酸铵溶液中NH4+物质的量的80%，用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35），振荡30 min，过0.45 μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离，用电感耦合等离子体质谱仪测定75As和52Cr的含量。结果显示：在1.0~50.0 μg·L-1质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好，方法检出限（3S/N）为0.003~0.025 ng·m-3；对空白样品进行加标回收试验，回收率为68.7%~112%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%~9.2%。方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM2.5样品的分析，在10个样品中均检出了As （Ⅴ），检出量为0.74~2.35 ng·m-3；在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As （Ⅲ）和Cr （Ⅲ）；砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值（6 ng·m-3）。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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