理化检验-化学分册

作者：杨飞, 纪元, 王颖, 范子彦, 唐纲岭

关键词：通过式固相萃取柱, 高效液相色谱-串联质谱法, 他克莫司, 环孢素A, 人全血

在200 μL人全血样品中加入20 μL混合内标溶液（环孢素A-d4和他克莫司-13C，d2质量浓度分别为5，0.5 mg·L-1），混匀后加入300 mmol·L-1硫酸锌溶液200 μL，涡旋60 s。再加入600 μL乙腈，涡旋120 s，静置5 min，离心10 min。分取上清液约1 mL，注入PRiME HLB通过式固相萃取柱，收集流出液，注入高效液相色谱仪，在InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱（50 mm×4.6 mm，2.7 μm）上用不同体积比的含0.1%（体积分数，下同）甲酸的0.01 mol·L-1乙酸铵溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，所得目标物在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式下电离、多反应监测模式下检测，以基质匹配法和内标法定量。结果显示：环孢素A和他克莫司工作曲线的线性范围分别为10~2 000 μg·L-1和0.5~100 μg·L-1，检出限分别为1.24，0.05 μg·L-1；加标回收率分别为92.2%~106%和94.1%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为2.9%~7.8%，4.7%~7.6%（日内精密度试验）和4.5%~6.7%，5.1%~8.2%（日间精密度试验）；方法用于10个实际样品的分析，环孢素A和他克莫司的检出量分别为100.6~135.0 μg·L-1和8.5~13.8 μg·L-1。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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