理化检验-化学分册

作者：张大春, 张建

关键词：火花源原子发射光谱法, 硫化锰, 夹杂物, 硫元素, 精密度, 激发参数

为解决按照标准方法GB/T 4336-2016和GB/T 14203-2016检测钢中硫元素时分析精度满足标准规定，但会随着钢中锰含量的增加显著下降的问题，用扫描电子显微镜（SEM）探究原因，通过优化火花源直读光谱仪的分析通道、激发参数以及铁参比线等改善问题。样品表面经清洁、铣削后，采用标准方法GB/T 4336-2016重复分析锰质量分数分别为2.00%和0.043%的标准样品（标样1#和标样2#）各5次，标样1#中硫元素测定值的相对标准偏差（2.5%）显著大于标样2#中硫的（1.2%），可能与标样1#中硫化物为硫化锰且在夹杂物中分布不均匀有关。为改善这一问题，调整了如下参数：预燃时间为6 s、曝光积分时间为1 s、分析通道为S1，参比线为Fe 136.137 nm。结果显示，硫元素工作曲线的线性范围为0.001 0%~0.117%，检出限为0.000 06%；方法用于锰质量分数为2%样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=6）小于1.0%，且测定值和碳硫仪所得结果一致。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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