理化检验-化学分册

作者：彭健, 施燕平, 刘叶, 沈永, 刘莉莉, 陈方

关键词：凝胶色谱法, 多角度激光光散射法, 绝对分子量, 分子量分布指数, 聚对二氧环己酮

以含0.01 mol·L-1三氟乙酸钠的六氟异丙醇（HFIP）溶液（流动相）为溶剂溶解聚对二氧环己酮（PPDO）样品，使其质量浓度达到4 g·L-1。过0.45 μm滤膜，在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）标准溶液进行归一化校正后，用来分析色谱仪分离得到的目标物，并将示差折光仪测得的折光指数增量代入光散射法测定绝对分子量的公式，计算PPDO的重均分子量、数均分子量及分子量分布指数。结果显示，重均分子量、数均分子量及分子量分布指数的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%；PPDO在HFIP中的分子构象为无规线团状；凝胶色谱法所得重均分子量、数均分子量和分子量分布指数远大于上述方法的，主要由PMMA （用于制作标准曲线）和PPDO分子结构差异较大所致。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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