理化检验-化学分册

作者：王玮, 郭蓉, 赵莹, 田丽, 刘存卫, 梁晓聪

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱法, 多环芳烃化合物, 婴幼儿配方乳粉

在样品中加入混合内标溶液、水和氨水，在65℃水浴中加热10 min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取，振荡、离心后取上层有机相，于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液，于70℃皂化3 min。加入水、正己烷，涡旋、离心，取正己烷相过活化好的EU多环芳烃（PAHs）固相萃取柱，流量控制在1.0 mL·min-1左右。用正己烷淋洗固相萃取柱，用体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱。收集洗脱液，于40℃氮吹至干，残留物用体积比1∶1丙酮-异辛烷混合溶液复溶，过0.22 μm滤膜。滤液进入气相色谱仪，在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离，分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示：24种PAHs的质量浓度均在0.244~15.6 μg·L-1内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系，检出限为0.008~0.200 μg·kg-1；加标回收率为72.0%~128%，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于12%。该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析，阳性样品检出率为45.45%；检出的PAHs为屈艹、苯并a蒽、苯并b荧蒽、苯并a芘，其他20种PAHs均未检出；1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量（1.92 μg·kg-1）超过了EC No 835/2011规定的限值（1.00 μg·kg-1）。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2022年第11期