理化检验-化学分册

作者：张存良, 李恒庆, 毕建玲, 丁君, 张守成

关键词：氨水, 密闭熔融, 离子色谱法, 碘, 土壤, 沉积物

土壤和沉积物样品经采集、风干、破碎、过筛后，分取0.100 0 g样品于防腐熔样罐内，加入10%（体积分数）氨水溶液（熔剂）8 mL，密闭后于190℃加热熔融12 h。加入15 g·L-1抗坏血酸溶液0.1 mL，用水稀释至15 mL，离心5 min，分取10 mL上清液，过0.22 μm滤膜，滤液注入离子色谱仪，在Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱上用3.2 mmol·L-1碳酸钠-1.0 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液淋洗，以安培检测器检测。结果显示：碘的质量浓度在50 μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.15 μg·g-1；对标准物质和实际样品进行精密度和准确度试验，碘的测定值在认定值的不确定度范围内，回收率为95.0%~96.0%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）小于10%。将上述方法和行业标准方法DZ/T 0279.23-2016进行比对，两种方法的测定值基本一致，上述方法测定值的RSD （n=6）低于行业标准方法的。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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