理化检验-化学分册

作者：路瑞娟, 孙志洪, 张丽, 郭伟伟

关键词：加速溶剂萃取, 气相色谱-串联质谱法, 广谱杀菌类农药, 残留量, 种植土壤

以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药（吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清）的残留量。随机采集种植土壤样品，经除杂、风干、研磨和过筛后，分取10 g，加入硅藻土5 g，研磨均匀，转移至加速溶剂萃取池中，在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱，所得洗脱液于70℃氮吹至近干，用正己烷稀释至1 mL后注入气相色谱仪。6种农药在Rtx-5MS色谱柱上进行程序升温分离，用配电子轰击离子源的串联质谱仪检测，基质匹配法定量。结果显示：6种农药可在20 min内完成分离，其质量浓度均在0.05~2.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.005~0.012 mg·kg-1；加标回收率为89.3%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~4.0%。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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