理化检验-化学分册

作者：周敏, 孙文闪, 董叶箐, 赵月钧, 钟寒辉, 王川丕

关键词：固相萃取, 内标法, 气相色谱-三重四极杆质谱法, 角鲨烯, 茶叶

在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L-1角鲨烷内标溶液50 μL和石油醚50 mL，涡旋3 min，超声30 min，离心3 min，上清液过定性滤纸，滤液置于100 mL鸡心瓶中，重复提取1次，合并提取液，于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL，过活化好的石墨化碳黑-氨基复合（Cleanert GCB-NH2）小柱，用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液分两次清洗鸡心瓶，洗液全部过柱，再用体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液25 mL洗脱小柱。收集洗脱液，于40℃旋至近干，氮气吹干，加入5.00 mL正己烷，超声30 s，过0.22 μm有机滤膜，滤液在气相色谱仪的HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离，所得目标物在三重四极杆质谱仪的多反应监测模式下检测，内标法定量。结果显示，角鲨烯标准曲线的线性范围为0.030 0~2.00 mg·L-1，检出限（3S/N）为0.010 0 mg·kg-1；加标回收率为77.6%~95.6%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.5%~8.3%。方法用于48批不同产地经不同发酵工艺制备的茶叶样品的分析，均检出了角鲨烯，检出量为0.10~29.5 mg·kg-1。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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