理化检验-化学分册

作者：陈漪洁, 潘慧慧, 孙扬, 梁玉

关键词：全自动固相萃取, 气相色谱-质谱法, 多氯联苯, 地表水, 地下水

以题示方法测定地表水和地下水中GB/T 14848-2017规定的9种指示性多氯联苯（PCBs）的含量，并对固相萃取柱、水样酸度、洗脱剂、上样流量等参数进行优化。将地表水或地下水样品充满棕色玻璃瓶，并将水样酸度调节至pH 4。分取1 L水样，加入50 mL丙酮，置于棕色样品瓶中。将上述溶液用注射泵以10 mL·min-1流量过已活化的Bond Elut C18固相萃取柱，以10 mL水淋洗柱子，并用氮气吹扫柱子35 min。用3 mL甲醇和5 mL正己烷清洗注射泵，用7.5 mL正己烷和7.5 mL二氯甲烷洗脱柱子，收集洗脱液并氮吹至近干。加入3，3'，4，4'-四氯联苯（PCB77-d6）和2，3，3'，4，4'，5-六氯联苯-2'，6，6'-d3（PCB156-2'，6，6'-d3）的混合内标溶液，用正己烷稀释至1.0 mL，使2种内标的质量浓度达到100 μg·L-1。所得溶液进入气相色谱仪，在HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离，目标物在配有电子轰击离子源的质谱仪中进行检测，内标法定量。结果显示，9种PCBs标准曲线的线性范围均为1.0~200.0 μg·L-1，检出限（3.143s）为1.1~2.2 ng·L-1；对地表水和地下水样品进行加标回收试验，9种PCBs均未检出，回收率分别为76.4%~102%（地表水）和84.8%~106%（地下水），测定值的相对标准偏差（n=6）分别为0.21%~4.7%（地表水）和0.64%~4.8%（地下水）。

来源：2022年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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