理化检验-化学分册

作者：张鑫鑫, 杨燕强, 武曦, 花锦, 韩玉玲

关键词：低共熔溶剂(DES), 微波消解, 粮谷, 重金属, 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)

提出一种基于低共熔溶剂(DES)的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定粮谷中铅、镉、铬含量的方法。采用尿素作为氢键受体、丙三醇作为氢键供体,二者按物质的量比为1∶2加入,在转速为700 r·s-1、温度为90 ℃下搅拌混合至澄清透明的液体,形成DES。将2 g制备好的DES加至0.2 g待测粮谷样品中,并用30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL和5%(体积分数)硝酸溶液5 mL在功率500 W、温度90 ℃的条件下微波消解5 min,所得消解液用水定容至10 mL,经过滤后,采用GFAAS测定其中铅、镉和铬的含量。结果表明:铅、镉、铬的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)均不大于0.010 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。该方法与国家标准方法比较,所得测定结果基本一致,且能够满足国家标准方法规定的检出限要求,可用于日常粮谷样品中重金属元素的抽样检测。

来源：2022年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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