理化检验-化学分册

作者：刘宇

关键词：挥发性有机硫化物, 畜禽场, 环境空气, 气相色谱-质谱法(GC-MS)

通过研究湿度、样品采集方式、样品保存时间对挥发性有机硫化物(VOSCs)测定的影响,提出了氯化钙干燥-预浓缩-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定畜禽场环境空气中硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇、丁硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫等10种VOSCs含量的方法。畜禽场环境空气经氯化钙干燥、流量控制器采样,并在预浓缩系统中进行三级冷阱捕集。目标物在DB-624石英毛细管色谱柱上以柱升温程序进行分离,在质谱仪中以选择离子监测扫描模式检测。结果表明:当湿度为40%~50%时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇的回收率仅为2.90%~14.5%;在流量控制器采样、氯化钙干燥条件下,各目标物的回收率均可达到80.0%以上;以一溴一氯甲烷为内标进行定量,10种VOSCs标准曲线的线性范围为2.0×10-5%~2.80×10-4%(硫化氢)和2×10-6%~2.8×10-5%(其余9种VOSCs),硫化氢的检出限(3.143s)为3.47×10-6%,其余9种VOSCs的检出限为1.7×10-7%~3.9×10-7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,10种VOSCs的回收率为103%~143%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.6%;方法用于分析8家畜禽养殖场堆肥粪便处环境空气,有两家养殖场未检出目标物,其他养殖场中VOSCs有不同程度地检出。

来源：2023年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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