理化检验-化学分册

作者：周元元, 王帅, 邹勇平, 胡云, 杨嘉, 卢伟

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES), 滑石粉, 香皂

提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法。称取两份0.5g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0mL和30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0mL、30%过氧化氢溶液2.0mL和氢氟酸2.0mL(测定总镁含量),均敞口放置1h,然后于120℃消解2h。消解完毕后冷却至室温,用0.5mol·L-1硝酸溶液定容至100mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线。结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100~3.00mg·L-1,检出限为0.002g·kg-1;实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~2.7%,加标回收率为97.3%~109%。按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品。在95%置信水平下,3个样品的t值均小于t0.05(4),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好。

来源：2023年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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