理化检验-化学分册

作者：乐胜锋, 王宁, 刘伟丽, 魏晓晓

关键词：离子色谱法, 管式炉燃烧, 石墨烯, 氟, 氯, 溴, 硫

提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1050℃,后燃烧时间为160s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2mmol·L-1Na2CO3和1.0mmol·L-1NaHCO3的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F-、Cl-、Br-、SO42-的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示:F-、Cl-、Br-、SO42-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10mg·L-1;方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。

来源：2023年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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