理化检验-化学分册

作者：周丽屏, 郭嘉明, 郭尧平, 陈纠, 王致

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法, 米酵菌酸, 全血, 中毒患者

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200 μL,加入已于-20 ℃冷冻的甲醇800 μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)上以不同体积比的含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45~450 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2 μg·L-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225 μg·L-1)。

来源：2023年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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