理化检验-化学分册

作者：邵昶铭

关键词：全自动加速溶剂萃取法, 全自动固相萃取法, 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法, 常见阻燃剂, 化工企业周边土壤

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60 ℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45 μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143 μg·kg-1;对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L-1浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60 μg·kg-1。

来源：2023年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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