理化检验-化学分册

作者：李冰茹, 高冲, 李杨, 高媛, 赵芳, 何昭颖, 王北洪

关键词：水浴, 离子色谱法, 氯离子, 三七

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80 ℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90 ℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22 μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示:氯离子的质量浓度在0.05~20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。

来源：2023年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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