理化检验-化学分册

作者：穆丽娜, 董淑波, 魏佳佳, 周安琪, 陈勇, 杨汉跃, 张珍明, 杨永建

关键词：高效液相-串联质谱法, 磷酸西格列汀, 基因毒性杂质, 乙二胺, 衍生化

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS® C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5 μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55 μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。

来源：2023年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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