理化检验-化学分册

作者：刘岩, 李鹰

关键词：电感耦合等离子体质谱法, 直接进样, 元素, 吡啶试剂

鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究。在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂质元素(锂、铍、硼、钾、钙、钒、铬、铁、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)的加标量为横坐标,对应的响应值与内标响应值比值为纵坐标绘制工作曲线。通过优化氧气流量、雾化气流量、采样深度等参数消除有机质干扰,采用碰撞模式(用于分析锂、铍、硼、钙、钒、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)或反应模式(用于分析钾、铬、铁)消除质谱干扰,以标准加入法和内标法定量校正基体效应。结果表明:优化的氧气流量为30 mL·min-1,雾化气流量为0.55 L·min-1,采样深度为4.5 mm;反应模式下,当氢气流量为1.40 mL·min-1时,钾、铬、铁的背景等效浓度较低;20种杂质元素的检出限为0.001~0.383 μg·L-1;对加标样品重复测定7次,测定值的相对标准偏差均小于6.0%,加标回收率为91.0%~127%。

来源：2023年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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