理化检验-化学分册

作者：周健, 陈晓红, 金米聪

关键词：通过式固相萃取柱, 改进, 脱氧雪腐镰刀菌烯醇, 衍生物, 超高效液相色谱-串联质谱法

开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400 μL 1.0 mg·L-1内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱填料为160 mg C18、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH2)和300 mg硅藻土的混合物处理,取5.0 mL滤液,于40 ℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22 μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000 μg·L-1,检出限为(3S/N)为5.0 μg·kg-1;对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。

来源：2023年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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