理化检验-化学分册

作者：李旭霞

关键词：加速溶剂萃取, 气相色谱-串联质谱法, 常见除草剂, 残留量, 种植土壤

采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90 ℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70 ℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液,于70 ℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22 μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02~5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008~0.017 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的分析,在水稻、小麦、苹果和葡萄种植土壤中分别检出了伏草隆、苯磺隆、烯禾啶和精吡氟禾草灵,检出量分别为32.15,14.22,11.62,27.15 μg·kg-1。

来源：2023年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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