理化检验-化学分册

作者：陈海玲, 王翠玲, 李宝珠, 洪妍妍, 余艳明, 王敏杰, 林麒

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS), 壬基酚, 短链壬基酚聚氧乙烯醚, 洛阳江水体

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0 μg·L-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000 μg·L-1 4-n-NP-d4内标溶液100 μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0 μg·L-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子(ESI-)、正离子(ESI+)模式分别电离4-NP、4-n-NP、4-n-NP-d4以及NP1EO、NP2EO,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围均为1.0~20.0 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.03~0.29 μg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,4-NP、4-n-NP和NP2EO的回收率为70.8%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%;方法用于50批洛阳江水体样品(水、底泥、海蛏、牡蛎)的分析,水样中4种目标物均未检出,其他3种样品中均未检出4-n-NP,4-NP、NP2EO和NP1EO均有不同程度的检出,且生物样品中这3种目标物的检出量大于底泥中的。

来源：2023年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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