理化检验-化学分册

作者：王玉霞, 高向娜, 李拥军, 孙建云

关键词：吹扫捕集, 气相色谱-质谱法(GC-MS), 单因素法, 响应面法, 挥发性有机物, 生活饮用水

提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L-1氟代苯内标溶液20 μL。水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量。结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(PP=0.292 6),可信度高(变异系数小于10%);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL·min-1、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20 ℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240 ℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg·L-1和预测值(30.36 μg·L-1)基本一致。52种VOCs的质量浓度均在0.05~10.00 μg·L-1内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10~20.00 μg·L-1),检出限(3S/N)为0.01~0.03 μg·L-1。以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~9.2%。方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7 μg·L-1以内,低于GB 5749-2022规定的限值。

来源：2023年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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