理化检验-化学分册

作者：唐会鑫, 谷悦, 郭二菱, 郭爱静, 王可, 杨莉丽

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS), 硝基咪唑类抗生素, 残留量, 土壤

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25 ℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35 ℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22 μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5~100.0 μg·L-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01~0.07 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39 μg·kg-1。

来源：2023年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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