理化检验-化学分册

作者：张杰, 栗星, 刘丹, 吴迪, 钱建瑞

关键词：3-氯-1,2-丙二醇酯, 2-氯-1,3-丙二醇酯, 缩水甘油酯, 食用植物油

针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及缩水甘油酯的方法。改进的试验条件如下:使用含0.5 mol·L-1甲醇钠的甲醇溶液在室温下反应6 min,将氯丙醇酯水解为相应的氯丙醇;以体积比8∶2的甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液为提取剂,并对样品提取2次;以300 μL含4%(体积分数)七氟丁酰基咪唑的正己烷溶液为衍生剂,于70 ℃反应20 min,完成对氯丙醇的衍生。在改进的方法中,2-氯-1,3-丙二醇和3-氯-1,2-丙二醇标准曲线的线性范围均为30~200 μg·kg-1(低浓度水平)和300~3 200 μg·kg-1(高浓度水平),检出限均为10 μg·kg-1。按照标准方法进行回收试验,回收率为82.3%~109%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于分析5种食用植物油样品,结果显示5种食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯均有检出,质量分数为209.2~783.4 mg·kg-1,其中杏仁油中3-氯-1,2-丙二醇酯的含量水平偏高,存在一定潜在风险。

来源：2023年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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