理化检验-化学分册

作者：李艳华, 于亚辉, 曹立峰, 刘春霞, 钟盼, 杜峥, 吴娣, 杜文娟

关键词：高压密闭消解, 氢化物发生原子荧光光谱法, 农作物, 硒

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60 ℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150 ℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150 ℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150 ℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L-1铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min-1,屏蔽气流量为700 mL·min-1的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100 μg·L-1以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg-1。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。

来源：2023年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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