理化检验-化学分册

作者：钟寒辉, 孙文闪, 周敏, 周婷婷, 郑剑峰, 董叶箐, 俞婕, 刘芯成

关键词：百草枯, 敌草快, 超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取, 植物油

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L-1盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L-1氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22 μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0 μg·L-1、1.0~100.0 μg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.6,0.3 μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5 μg·kg-1。

来源：2023年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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