理化检验-化学分册

作者：杨雯, 孙文芳, 许珊珊, 刘祥萍

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 鸡蛋, 农药, 代谢物, QuEChERS, 固相萃取

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C18)净化,取1.0 mL净化液过Oasis® PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用10%(体积分数)乙腈溶液稀释至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity UPLC® BEH C18色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,以特征离子和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果表明:农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为0.5~20.0 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.038 1~0.893 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为74.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.54%~10%。

来源：2023年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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