理化检验-化学分册

作者：李维涵, 李鹰, 李剑, 徐岳, 刘岩, 付罗岭

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS), 氩气在线稀释, 土壤, 痕量元素

提出了氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中镍、砷、钼、镉、锑、镨、钐、铕、铅、铀等10种痕量元素的方法。称取0.2 g烘干后的土壤样品置于烧杯中,加入15 mL硝酸、5 mL氢氟酸和5 mL盐酸,盖上表面皿,于180 ℃进行消解,待样品消解完全后,加入2~3 mL高氯酸,于150 ℃开盖赶酸至消解液近干或呈湿盐状,最后加入2 mL硝酸溶解。如果有剩余残渣,可视消解情况加入适量硝酸、氢氟酸和高氯酸重复消解,直至样品消解完全。所得溶液转移至离心管中,用水冲洗烧杯至少3次,冲洗液一并收集于离心管中,用水定容至25 mL。采用氩气在线稀释模式,设置雾化气流量为0.602 L·min-1,稀释气流量为0.610 L·min-1。结果表明:10种元素质量浓度在一定范围内与对应响应值和内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000 6~0.12 μg·L-1;对土壤成分分析标准物质GBW 07456进行准确度和精密度试验,各元素测定值均在认定值的不确定范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

来源：2023年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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