理化检验-化学分册

作者：王斐斐, 王波, 刘阿静, 王娟, 李海斌, 寇宗红, 刘兰霞, 周小平

关键词：超高效液相色谱法(UHPLC), 狼牙蜜, 指纹图谱, 化学模式识别, 掺伪鉴别

采用超高效液相色谱法(UHPLC)建立28批不同产地狼牙蜜样品的指纹图谱,结合化学模式识别对狼牙蜜进行质量研究,为狼牙蜜的掺伪鉴别和产地来源判断提供依据。称取狼牙蜜样品20 g,加入15 mL水,涡旋溶解,然后加入15 mL乙酸乙酯,涡旋提取,离心后,取上清液,残渣中加入10 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,于30 ℃氮吹至近干,用1 mL甲醇复溶,过0.22 μm有机滤膜。滤液注入超高效液相色谱仪,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相体系进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长280 nm下进行测定。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版),得到28批狼牙蜜样品的指纹图谱和对照指纹图谱,生成22个共有峰。通过与混合对照品溶液色谱图进行比对,初步指认出其中9个共有峰,对应的化合物分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、丁香酸甲酯、槲皮素、山奈酚、白杨素。28批狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.909~0.993。对掺入不同质量分数(5%~50%)油菜蜜和洋槐蜜的狼牙蜜样品进行模拟掺伪检测分析,得到的掺伪狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.251~0.853。采用分层聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析对28批狼牙蜜样品进行研究,结果表明,3种方法均将28批狼牙蜜样品分为3类,徽县产区的样品被分为一类,两当县产区的样品被分为两类。对指认出的9种化合物进行定量分析,9种化合物标准曲线的线性范围均为0.5~200.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg-1,28批狼牙蜜样品中对羟基苯甲酸、芥子酸、槲皮素、山奈酚含量较高,但各批次样品中每种成分含量差异较大。

来源：2023年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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