理化检验-化学分册

作者：曹慧, 张慧, 姜侃, 王瑾, 杨春

关键词：固相萃取, 液相色谱-串联质谱法, 酚类物质, 儿童消费品

儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时，双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内，影响儿童健康，而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少，因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2 mm的颗粒，分取1.00 g，加入20 mL模拟汗液或模拟唾液，浸泡2.0 h后分取10 mL过活化好的Oasis HLB固相萃取柱，用5 mL水淋洗，8 mL甲醇洗脱。收集洗脱液，氮吹至近干，用30%（体积分数）甲醇溶液稀释至2.0 mL，过0.22 μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪，目标物在AtlantisTM T3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子源负离子模式电离，以多反应监测模式检测，以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1~20.0 μg·L-1（双酚A、双酚AF和四氯双酚A）和0.5~100.0 μg·L-1（其他11种酚类物质）内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3~1.5 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，模拟汗液和模拟唾液中14种酚类物质的回收率分别为82.5%~106%和80.5%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为0.40%~9.1%和0.30%~8.7%。方法用于6份双酚A和壬基酚阳性样品的分析，双酚A和壬基酚的迁移量分别为0.26~6.98 mg·kg-1和0.01~0.12 mg·kg-1。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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