理化检验-化学分册

作者：周健, 陈晓红, 金米聪

关键词：固相萃取, 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS), 双酚A, 双酚S, 常见食品, 膳食暴露

鉴于双酚A（BPA）和双酚S（BPS）均具有雌激素效应且与人群接触较多，采用液相色谱-串联质谱法测定408份常见食品（包括水、饮料、大米、小麦、甲壳类、鱼、畜禽肉、蔬菜、罐装谷物、罐装鱼肉、罐装畜禽肉、食用油、蛋类等）中两种酚类化合物的含量，并采用国际每日膳食摄入评估法（IEDI）评估成人膳食暴露量。水样测定方法：在20.0 mL样品中加入3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4和0.2 mL氨水，混匀后过活化好的MAX固相萃取柱，淋洗后用5 mL体积比2∶88∶10的甲酸-乙腈-水的混合溶液洗脱，所得洗脱液于45℃氮吹至干，用1.0 mL 20%（体积分数）乙腈溶液复溶，超声30 s，涡旋30 s，过0.22 μm滤膜，滤液供液相色谱-串联质谱仪分析。饮料样品测定方法：在10.0 g样品中加入3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4和10 mL含2%（体积分数）甲酸的乙腈溶液（酸化乙腈），涡旋10 min，加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠，涡旋3 min，离心5 min，分取5 mL上层乙腈相，加入15 mL 2%（体积分数）氨水溶液，混合均匀后参考水样进行净化。其他样品的测定方法：在2.0 g样品中加入3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4、10 mL水和10 mL酸化乙腈，后续处理步骤参考饮料样品。结果显示：BPA和BPS标准曲线的线性范围为0.1~400.0 μg·L-1和0.03~120.0 μg·L-1，BPA、BPS的检出限（3S/N）为0.015~1.0 μg·kg-1和0.005 0~0.20 μg·kg-1；按标准加入法进行回收试验，BPA、BPS的回收率为86.0%~116%和87.0%~112%，测定值的相对标准偏差（n=6）均为1.2%~10%。方法用于408份实际样品的分析，BPA和BPS的总检出率分别为66.4%和29.6%，检出量分别为0.02~148.0 μg·kg-1和0.007~104.0 μg·kg-1，金属罐包装类食品中BPA检出率和检出量均较高；BPA总摄入平均IEDI暴露量上限为48.7 ng·kg-1·d-1，远远低于欧洲食品安全局提出的BPA每日耐受摄入量（4 μg·kg-1·d-1），但BPS的高于以往文献的调查值。总体来说，当前成人膳食暴露水平风险较低，但是仍需加强相关监测及人群健康管理。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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