理化检验-化学分册

作者：刘娜, 辜慧, 李旭, 佘城, 闵宇航, 李澍才

关键词：QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 真菌毒素, 果汁, 果酒

取样品2 g，加入15 mL 10%（体积分数）乙腈溶液，涡旋提取30 min，加入QuEChERS盐包（内含4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠），涡旋1 min，离心5 min，分取上清液500 μL，加入500 μL 10%（体积分数）甲醇溶液，涡旋混匀后进入超高效色相色谱-串联质谱仪，其中的霉酚酸（MPA）、青霉酸（PA）、桔青霉素（CIT）、黄绿青霉素（CTV）、异烟棒曲霉素C（ROC）等5种真菌毒素在Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配法定量。结果表明，5种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3~5.0 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为81.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.63%~5.9%。方法用于市售41批果汁和59批果酒样品的分析，在果汁样品中检出了PA（2批）、MPA（1批）和CTV（1批），检出量分别为137，52.6 μg·kg-1（PA）、2.92 μg·kg-1（MPA）和2.81 μg·kg-1（CTV）；在果酒样品中检出了PA（1批）和MPA（2批），检出量分别为34.3 μg·kg-1（PA）和3.51，2.94 μg·kg-1（MPA）。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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